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雙醚芴的實(shí)驗(yàn)室制備方法
發(fā)表時(shí)間:2017-08-29雙醚芴的實(shí)驗(yàn)室制備方法
雙醚芴,分子式C29H26O4,分子量438.514,CAS編號(hào)117344-32-8,簡(jiǎn)稱BPEF,屬于芴系衍生物,室溫下為白色結(jié)晶或粉狀物,主要用于有機(jī)合成。
雙醚芴的實(shí)驗(yàn)室制備方法如下:
在裝有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌、恒壓滴液漏斗的500ml三口瓶中,加入45g 9-芴酮(0.25mol),140g乙二醇苯醚(1mol),0.7gβ-疏基*(0.006mol),攪拌混合,待9-芴酮完全溶解后,于室溫下,由恒壓滴液漏斗滴入54.8g濃*酸(0.55mol),滴加時(shí)間約為1小時(shí),然后開(kāi)始升溫,待溫度穩(wěn)定在50-55℃,繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)。
反應(yīng)結(jié)束后,趁熱加入300ml*,繼續(xù)攪拌,直至反應(yīng)液有粘稠狀變澄清狀,加入少量的氫*溶液將PH調(diào)節(jié)至中性,緩緩降溫至晶體析出,過(guò)濾、干燥,得104g粗品(白色粉末),也就是雙醚芴粗品了。
由于是實(shí)驗(yàn)室制備的,相較于工業(yè)制備來(lái)說(shuō),少了提純這一步,不過(guò)呢,實(shí)驗(yàn)室制備的粗品雙醚芴的純度是要高于工業(yè)制備的粗品純度的。
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