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8-羥基*的兩種合成方式
發(fā)表時(shí)間:2020-03-048-羥基*的合成
1.8-羥基*由**經(jīng)環(huán)合反應(yīng)制得。將甘油加入耐酸反應(yīng)鍋內(nèi),在攪拌下緩緩加入濃*酸,同時(shí)將**、*依次加入,發(fā)煙*酸先加入總量的65%。加熱升溫至125℃,停止加熱,自然升溫至140℃,待溫度回降至136℃。將其余的發(fā)煙*酸繼續(xù)加入,溫度保持在137℃。加酸結(jié)束后,保溫4h,冷卻至100℃以下,抽入盛放10倍量水(按**計(jì))的耐酸鍋中,攪拌,加熱至75-80℃,用30%的*溶液中和至pH為7-7.2。趁熱放出沉淀物,冷卻成塊狀,經(jīng)減壓升華,得8-羥基*成品。
2.將*酚、*、甘油、*混合,分次加入濃*酸,將混合物加熱至開(kāi)始沸騰為止。然后在油浴上回流,用水蒸氣蒸餾的方法除去未反應(yīng)的*。冷卻,用*溶液中和,并以水蒸氣蒸餾的方法回收,即得8-羥基*。
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