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合成8-羥基*的方法和步驟
發(fā)表時間:2020-04-308-羥基*的合成方法一般分為三種:
1.由**經(jīng)環(huán)合反應制得。將甘油加入耐酸反應鍋內(nèi),在攪拌下緩緩加入濃*酸,同時將**、*依次加入,發(fā)煙*酸先加入總量的65%。加熱升溫至125℃,停止加熱,自然升溫至140℃,待溫度回降至136℃。將其余的發(fā)煙*酸繼續(xù)加入,溫度保持在137℃。加酸結(jié)束后,保溫4h,冷卻至100℃以下,抽入盛放10倍量水(按**計)的耐酸鍋中,攪拌,加熱至75-80℃,用30%的*溶液中和至pH為7-7.2。趁熱放出沉淀物,冷卻成塊狀,經(jīng)減壓升華,得8-羥基*成品。
2.將*酚、*、甘油、*混合,分次加入濃*酸,將混合物加熱至開始沸騰為止。然后在油浴上回流,用水蒸氣蒸餾的方法除去未反應的*。冷卻,用*溶液中和,并以水蒸氣蒸餾的方法回收,即得8-羥基*。
3.由*經(jīng)磺化得到8-磺酸基*,再經(jīng)過堿熔得到8-羥基*堿,最后經(jīng)酸化得到8-羥基*。制取工藝如下:
①磺化過程 以*為原料,在攪拌條件下將原料慢慢加入到*酸中,砂浴加熱,在100~180℃下,磺化2~3h。然后自然冷卻至室溫,再用冰水進一步冷卻,過濾烘干,得產(chǎn)物8-磺酸基*。
②堿熔過程 在攪拌條件下,慢慢將磺化品加入到熔融的堿中,在200~240℃左右熔融30~40min,冷卻后加入熱水,并加熱,使其全部溶解,冷卻至室溫后,再用稀酸中和至pH=7,待結(jié)晶析出后,抽濾,將濾餅晾干。
③蒸餾過程 將堿熔產(chǎn)品用水蒸氣蒸餾,冷卻,結(jié)晶即為產(chǎn)品8-羥基*。
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